Фрагмент документа "ОБ УТВЕРЖДЕНИИ И ВВЕДЕНИИ В ДЕЙСТВИЕ МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ О ПОРЯДКЕ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ НАДЗОРА ЗА ОБЕСПЕЧЕНИЕМ РАДИАЦИОННОЙ БЕЗОПАСНОСТИ ХРАНИЛИЩ РАДИОАКТИВНЫХ ОТХОДОВ".
2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
1. Спектрометрия гамма-излучений
Метод гамма-спектрометрического анализа является основным для
получения радиационных характеристик проб радиоактивных отходов.
Существует несколько методов измерения энергетического
распределения фонового излучения. Наибольшее распространение в
гамма-спектрометрии получили сцинтилляционный и ионизационный методы.
Сцинтилляционный метод измерения энергетического спектра основан
на анализе световых вспышек (сцинтилляций), которые возникают при
взаимодействии излучения с веществом детектора. Преобразование
световых вспышек в импульсы электрического тока осуществляется с
помощью фотоэлектронного умножителя. Главная особенность
сцинтилляционного детектора - зависимость между интенсивностью вспышки
и энергией, которую теряет квант в сцинтилляторе. Материалом
сцинтилляционного детектора в гамма-спектрометрии чаще всего являются
кристаллы иодистого натрия, активированного таллием - NaI (Tl),
иодистого цезия, активированного таллием - CsI (Тl), а также
пластические сцинтилляторы.
Детекторы из NaI (Tl) имеют высокую эффективность к анализу
гамма-излучения из-за возможности выращивания кристаллов больших
размеров (300 мм и более). В практике исследований применяются
сцинтилляторы размером от 63 х 63 до 150 х 300 мм с колодцами и без
них. Применение колодцев в сцинтилляторе позволяет увеличить
эффективность регистрации гамма-излучения почти до 100%.
Детекторы, выполненные из кристаллов CsI (Tl), используются реже
из-за более низкого разрешения, чем у кристаллов NaI (Tl).
Пластические сцинтилляторы имеют очень низкое энергетическое
разрешение и почти не разделяют гамма-кванты по их энергии. Но эти
сцинтиллирующие вещества дают возможность создавать очень большие по
объему (до 1 куб. м) детекторы.
Ионизационный метод основан на измерении степени ионизации,
возникающей в чувствительной области детектора при взаимодействии с
ним гамма-излучения. В гамма-спектрометрии при использовании этого
метода обычно применяется полупроводниковый детектор. Он представляет
собой полупроводниковый диод, к которому прикладывается обратное
напряжение. Чувствительной областью детектора является высокоомный
слой полупроводника, в котором происходит взаимодействие
гамма-излучения и чувствительного объема этого детектора. Обычным
материалом для полупроводникового детектора является германий. Высокий
уровень шумов в германиевых детекторах позволяет их использовать
только при низких температурах. Обычно германиевый детектор работает
при температуре жидкого азота.
Если сравнивать полупроводниковый детектор и сцинтилляционный
детектор по их техническим характеристикам, а именно по
энергетическому разрешению и эффективности, то можно отметить, что за
счет различных физических процессов в детекторах разрешение
полупроводниковых детекторов приблизительно на два порядка выше, чем в
сцинтилляционных детекторах, но в тоже время эффективность регистрации
сцинтилляционного детектора гораздо выше, чем у полупроводникового.
В настоящее время используются полупроводниковые детекторы из
особо чистого германия с эффективностью регистрации гамма-квантов,
сравнимой с эффективностью регистрации сцинтилляционного кристалла
размером 80 х 80 мм. При регистрации фотопиков с близкими энергиями
улучшение разрешения в 2 раза приводит к увеличению фотоэффективности
в 8 раз. Поэтому, имея гораздо лучшее разрешение и соизмеримую
эффективность, при проведении радиационного контроля окружающей среды
полупроводниковые детекторы вытеснили из большинства аналитических
лабораторий детекторы на основе NaI (Tl).
Вместе с тем, сцинтилляционные детекторы из-за возможности
получения кристаллов большого объема нашли применение в специальных
гамма-спектрометрах со схемами антисовпадений. Суть метода защиты
антисовпадениями состоит в том, что основной детектор-анализатор
(обычно это полупроводниковый детектор), облучаемый источником
гамма-излучения, максимально возможно окружается дополнительным
защитным детектором, который выполняется на основе детектора NaI (Tl)
большого объема. Назначение защитного детектора состоит в том, что он
регистрирует гамма-кванты, которые подверглись в детекторе-анализаторе
комптоновскому рассеянию. Сигналы от защитного детектора закрывают
вход многоканального анализатора для импульсов, одновременно
зарегистрированных в основном детекторе-анализаторе.
2. Спектрометрия альфа-излучений
Анализ радионуклидного состава на спектрометрах альфа-излучения
является трудной задачей из-за сложности радиохимического анализа и
обслуживания спектрометров. Большинство альфа-излучающих радионуклидов
относятся к группе "А" радиационной опасности и к ним должны
применяться наиболее жесткие требования, которые зафиксированы в
нормах радиационной безопасности. Поэтому определение содержания
альфа-излучающих нуклидов в радиоактивных отходах является важной
задачей радиационного контроля.
Несмотря на сложность альфа-спектрометрического анализа,
информация, получаемая при его использовании, часто уникальна и не
достигается другими методами при идентификации и определении
количественных характеристик альфа-нуклидов проб радиоактивных отходов
естественного и техногенного происхождения.
В альфа-спектрометрии в основном используются альфа-спектрометры
с ионизационными камерами и на полупроводниковых детекторах.
Определение альфа-радионуклидов с помощью ионизационных камер
имеет ряд преимуществ, среди которых:
- высокая эффективность регистрации;
- применение измеряемых препаратов с большими площадями
регистрации, что повышает чувствительность метода;
- достаточно высокое разрешение;
- возможность дезактивации при загрязнении внутренней поверхности
камеры.
Все эти достоинства позволили применять метод определения
активности альфа-нуклидов, в основном изотопов урана, тория, плутония,
с помощью ионизационных камер. Недостатками при эксплуатации
ионизационных камер являются:
- сложность конструкций ионизационных камер и высокие
профессиональные требования к обслуживающему персоналу;
- высокая температурная зависимость и, как следствие, плохая
стабильность регистрации сигналов альфа-излучения;
- использование в качестве детектора газовой смеси и требования к
ее чистоте, давлению, герметизации и т.д.
Применение полупроводниковых альфа-детекторов упростило
эксплуатацию альфа-спектрометров с ионизационными камерами, повысило
производительность альфа-анализов.
В пробах внешней среды с помощью радиохимических методов
выделяются, как правило, радионуклиды урана, тория, плутония, полония,
кюрия, америция. Полупроводниковый альфа-спектрометр позволяет
определять количественные и качественные характеристики анализируемой
пробы.
Характеристики полупроводникового альфа-спектрометра в основном
определяются детектором. Для уменьшения эффекта, когда при близких
расстояниях "проба-детектор" большое количество альфа-частиц
взаимодействует с веществом детектора под острым углом, что приводит к
ухудшению разрешающей способности, в альфа-спектрометре при измерении
проб применяют коллиматоры и используют специальные полупроводниковые
детекторы с чрезвычайно тонким входным окном.
Достоинством альфа-спектрометра с полупроводниковыми детекторами
является возможность применения десятков и более полупроводниковых
детекторов в одной измерительной схеме, что значительно повышает
производительность спектрометра. Перспективными являются
полупроводниковые детекторы, выполненные по PIPS технологии, которые
имеют низкий собственный шум, высокие эффективность и энергетическое
разрешение.
Для точного определения концентраций актинидов на фоновых уровнях
методом альфа-спектрометрии высокого разрешения с использованием
поверхностно-барьерных детекторов готовится чрезвычайно чистый
препарат, который не содержит весовых количеств элементов матрицы, а
также мешающих альфа-излучателей.
Результаты альфа-спектрометрического анализа могут зависеть от
квалификации оператора. Применение персональных компьютеров в
альфа-спектрометрах с разработанными пакетами программ обработки
спектров позволяют автоматизировать процесс анализа проб на
многоканальных альфа-спектрометрах, а также делать выбор интересующих
областей энергий для каждого детектора с вычислением результатов.
Основными задачами полупроводниковой альфа-спектрометрии,
решаемыми с помощью программного обеспечения, являются:
- количественный и качественный низкоуровневый нуклидный анализ;
- автоматическая калибровка энергии, отображение разрешения и
эффективности;
- автоматическая компенсация окружающего фона при анализе низкого
уровня содержания в препарате;
- автоматическая идентификация нуклидов и распечатка.
СРАВНИТЕЛЬНАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА АЛЬФА-СПЕКТРОМЕТРОВ
НА ОСНОВЕ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ ДЕТЕКТОРОВ (ППД)
И ИОНИЗАЦИОННЫХ АЛЬФА-КАМЕР
-----------------------------------------------------------------------------
| Характеристики | Полупроводниковый | Ионизационная |
| | альфа- | альфа-камера |
| | спектрометр | |
|-----------------------------------|-------------------|-------------------|
| Тип детектора | ППД | аргон-метановая |
| | | смесь |
|-----------------------------------|-------------------|-------------------|
| Эффективность регистрации, % | 45 | 45 |
|-----------------------------------|-------------------|-------------------|
| Энергетическое разрешение, КэВ | 18 - 30 | 30 - 60 |
|-----------------------------------|-------------------|-------------------|
| -1 | | |
| Собственный фон, имп. | 0,004 | 0,02 |
|-----------------------------------|-------------------|-------------------|
| МДА, Бк/проба | 0,02 | 0,05 |
-----------------------------------------------------------------------------
3. Спектрометрия бета-излучений
Основным достоинством бета-спектрометрического анализа проб
является проведение измерений при минимальном процессе подготовки
проб. По сути дела хороший бета-спектрометр является заменителем
радиохимического выделения радионуклидов. Причем, анализ на
бета-спектрометре позволяет выделить весь набор бета-излучателей в
пробе, тогда как радиохимическое выделение нуклидов, как правило,
имеет селективный характер, представляет длительный и многостадийный
процесс с использованием дорогостоящих реактивов. Бета-спектрометрия
может применяться для определения активности бета-излучающих
радионуклидов, таких как тритий, углерод-14, никель-63, стронций-90,
цезий-137, кобальт-60, железо-55 и др. Бета-спектрометрический анализ
удобен при выполнении анализов известного нуклидного содержания
технологических проб окружающей среды, при проведении
радиоэкологического мониторинга, радиационного обследования территорий
и т.д.
В то же время использование бета-спектрометрии для расшифровки
радионуклидного состава является трудной задачей в прикладной
спектрометрии ионизирующих излучений. Трудности в основном заключаются
в сложности идентификации непрерывных спектров бета-излучений.
Сложности в расшифровке аппаратурных бета-спектров, измеренных на
полупроводниковом детекторе и детекторах на основе сцинтилляционных
пластмасс, возникают в связи с одновременной регистрацией
рентгеновского, гамма-излучения и комптоновских электронов. Кроме
этого, имеет место эффект обратного рассеивания электронов, а при
регистрации энергии электронов выше 1000 КэВ - эффект тормозного
излучения.
Обычными приемами расшифровки бета-спектров является настройка
окон регистрации определенных энергий бета-излучений (средняя,
максимальная) для определяемого радионуклида. Известны способы анализа
проб, содержащих несколько радионуклидов, в которых используют
жидкостной сцинтилляционный счетчик.
Кроме того, известен способ, в котором измеряют спектр
исследуемого образца с помощью многоканального амплитудного
анализатора, подключенного к аналого-цифровому анализатору. При
измерении пробы рассчитывают нормированные спектры отдельных
радионуклидов и с использованием метода наименьших квадратов
определяют, на какие множители необходимо умножить спектры единичных
образцов, чтобы получить суммарный спектр наиболее близкий к
исследуемому. Эти множители пропорциональны содержанию радионуклидов в
образце.
Более сложным является способ идентификации радионуклидов в
жидком сцинтилляционном образце, в котором измеряют спектр
исследуемого образца, после чего для соответствующего уровня гашения
из библиотеки базовых спектров отдельных радионуклидов методом
интерполяции и экстраполяции определяют нормированные модельные
спектры отдельных радионуклидов. Далее методом наименьших квадратов
минимизируют разницу между спектром образца и суммой модельных
спектров отдельных радионуклидов, умноженных на коэффициенты,
определяющие активность отдельных радионуклидов.
Однако бета-спектрометры, использующие данные методы, не
позволяют идентифицировать радионуклиды, имеющие малую активность при
наличии в пробе радионуклидов с большой активностью.
Эти способы могут применяться для простых определений одного или
двух радионуклидов с приблизительно равными активностями, и у которых
значения средней и максимальной энергий бета-излучений сильно
отличаются. Эти способы не нашли широкого применения при контроле
содержания радионуклидов в компонентах окружающей среды.
Более простым методом является определение стронция-90 в пробах с
применением фильтров поглощения. Собирается схема бета-радиометра, где
между детектором и пробой помещается пластина, которая поглощает
бета-излучение. Измерения проводятся при допущении, что в пластине
поглощаются все бета-частицы, кроме жесткого бета-излучения иттрия-90.
Этот способ обладает рядом недостатков и ограничений: низкая
эффективность регистрации, определение только одного радионуклида,
большая погрешность измерений.
Известен метод расшифровки бета-спектров, который стал возможным
в связи с развитием вычислительной техники. Данный метод позволил
решить проблему бета-спектрометрии для измерения содержания
радионуклидов в различных компонентах при обработке результатов
измерений в комплексе аппаратно-программных средств, позволяющих
оперировать с большими массивами радиоэкологической информации.
Программа обработки непрерывных спектров позволяет повысить
чувствительность бета-спектрометрического анализа при применении
жидкостного сцинтилляционного анализатора при измерении жидких проб и
полупроводниковых детекторов, сцинтилляционных пластмасс при измерении
твердых проб. Работа программы позволяет разлагать аппаратный
бета-спектр на единичные составляющие, которые определяют вклад
каждого радионуклида в суммарный бета-спектр. Этот способ обработки
бета-спектров позволяет идентифицировать радионуклиды, имеющие малые
активности, при наличии в пробах радионуклидов, имеющих большие
активности.
Способ идентификации радионуклидов с помощью программы обработки
непрерывных спектров включает в себя измерение пробы на
бета-спектрометре и запись аппаратного спектра и параметров измерения.
С помощью библиотеки базовых спектров и модельного спектра пробы
проводят минимизацию отклонений модельного спектра от аппаратного
спектра пробы и идентификацию содержания радионуклидов в пробе.
Приложение N 6
(справочное)
|
Фрагмент документа "ОБ УТВЕРЖДЕНИИ И ВВЕДЕНИИ В ДЕЙСТВИЕ МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ О ПОРЯДКЕ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ НАДЗОРА ЗА ОБЕСПЕЧЕНИЕМ РАДИАЦИОННОЙ БЕЗОПАСНОСТИ ХРАНИЛИЩ РАДИОАКТИВНЫХ ОТХОДОВ".