МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В ДИАГНОСТИРУЕМЫХ БИОСУБСТРАТАХ, ПОЛИВИТАМИННЫХ ПРЕПАРАТАХ С МИКРОЭЛЕМЕНТАМИ, В БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ К ПИЩЕ И В СЫРЬЕ ДЛЯ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТОДОМ АТОМНОЙ ЭМИССИ. Методика. Главный государственный санитарный врач РФ. 29.06.03 МУК 4.1.1482-03

10. Разложение проб биосубстратов

     Волосы. Ногти.  Другие твердые образцы.  Открытое разложение.  На
аналитических  весах  берут  навеску  образца  массой  0,01  - 0,10 г.
                                                         TM        TM
Навеску помещают во фторопластовый цилиндр (PTFE,  Viton  ,  Teflon  ,
PFA),  приливают  0,2  -  1,0  мл  концентрированной  азотной кислоты,
накрывают  защитной  лабораторной  пленкой  и  помещают  в  термоблок,
разогретый  до  115  ЬC,  выдерживают в течение 0,5 - 1,0 ч до полного
растворения пробы.  Растворенный  образец  количественно  переносят  в
мерную   полипропиленовую   пробирку,   троекратно  смывая  со  стенок
цилиндра,  и  доводят  деионизованной  водой  до  10  мл.   Герметично
закрывают  защитной  лабораторной пленкой,  перемешивают и передают на
анализ.
     Жидкие образцы.  Открытое  разложение.   Навеску   анализируемого
объекта  0,1  -  0,5  г (0,1 - 0,5 мл) берут на аналитических весах во
                                     TM       TM
фторопластовые цилиндры (PTFE,  Viton , Teflon , PFA), определяя массу
навески по разнице массы пробирки до и после взятия навески. В цилиндр
приливают 0,3 - 1,0 мл концентрированной  азотной  кислоты,  накрывают
лабораторной  пленкой  и  помещают в термоблок,  разогретый до 115 ЬС.
Выдерживают в термоблоке в течение 0,5 - 1,0 ч до гомогенизации  пробы
и далее действуют, как описано в п. 10.
     При работе  с  гомогенными  водными средами,  такими как моча (не
содержащая осадка),  лимфа,  плазма и даже цельная кровь,  допускается
простое    разбавление   образца   2   -   3%-ной   азотной   кислотой
непосредственно перед анализом.  Для этого к навеске образца в  мерной
пробирке приливается 5 - 7 мл деионизованной воды,  затем 0,3 - 0,5 мл
концентрированной азотной кислоты и проба доводится  до  10  -  15  мл
деионизованной водой.  В этом случае не рекомендуется уменьшать фактор
разбавления пробы ниже чем 1:100  во  избежание  осаждения  белков,  а
также  для  компенсации  высокой  вязкости  образцов  и  склонности  к
пенообразованию.  Пробы, растворенные таким способом, не рекомендуется
хранить до анализа долгое время (свыше суток).
     Микроволновая пробоподготовка.  Навеску образца по п.  п.  10, 11
помещают  во  фторопластовый вкладыш и добавляют 5 мл азотной кислоты.
Автоклав  с  пробой  во  вкладыше  помещают  в  микроволновую  печь  и
разлагают   пробу,  используя  программу  разложения,  рекомендованную
производителем печи.  В  общем  случае  для  мягких  тканей,  волос  и
жидкостей можно применять следующий режим нагрева:  подъем температуры
до 200 ЬС в течение 5 мин.,  выдерживание в течение 5 мин. при 200 ЬС,
охлаждение   до   45   ЬС.   Охлажденный   автоклав   встряхивают  для
перемешивания содержимого и приоткрывают  крышку  для  уравновешивания
давления.  Качественно  разложенная  проба  после отгона окислов азота
должна представлять собой бесцветный или желтоватый прозрачный раствор
без нерастворившихся частиц на дне и на стенках вкладыша. Растворенную
пробу количественно переносят в пробирку  объемом  15  мл,  троекратно
встряхивая  вкладыш  с  крышкой  с 1 мл деионизованной воды и перенося
каждый смыв в пробирку,  доводят объем до 10 мл деионизованной  водой,
закрывают   и   перемешивают.   Автоматическим  дозатором  со  сменным
наконечником отбирают аликвотную  часть  1  мл  и  доводят  до  10  мл
0,5%-ной  азотной  кислотой,  закрывают защитной лабораторной пленкой,
передают на  анализ.  Данные  об  объеме  аликвотной  части  и  объеме
разведения  вводят  в  программное  обеспечение  спектрометра вместе с
названием и навеской образца.
     Допускается непосредственный отбор аликвотной части объемом 0,1 -
0,5 мл из разложенной пробы в  автоклаве.  Чтобы  скомпенсировать  при
этом погрешность разбавления, перед разложением в пробу нужно добавить
раствор  внутреннего  стандарта  (In  или  Rh),   чтобы   концентрация
внутреннего  стандарта  в  конечном растворе,  направляемом на анализ,
составляла примерно 10 мкг/л  (например,  добавить  в  пробу  100  мкл
раствора,  содержащего  10  мг/л  Rh,  затем из 5 мл разложенной пробы
взять аликвотную часть 0,5 мл и довести до 10 мл). Раствор внутреннего
стандарта необходимо добавлять во все холостые пробы и в калибровочные
растворы.  Заданную концентрацию внутреннего стандарта  (10  мкг/л)  в
холостых и стандартных растворах необходимо точно соблюдать.
     Раствор холостой пробы готовят с выполнением всех указанных  выше
операций, за исключением операции взятия навески.