МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В ДИАГНОСТИРУЕМЫХ БИОСУБСТРАТАХ, ПОЛИВИТАМИННЫХ ПРЕПАРАТАХ С МИКРОЭЛЕМЕНТАМИ, В БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ К ПИЩЕ И В СЫРЬЕ ДЛЯ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТОДОМ АТОМНОЙ ЭМИССИ. Методика. Главный государственный санитарный врач РФ. 29.06.03 МУК 4.1.1482-03

Фрагмент документа "МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В ДИАГНОСТИРУЕМЫХ БИОСУБСТРАТАХ, ПОЛИВИТАМИННЫХ ПРЕПАРАТАХ С МИКРОЭЛЕМЕНТАМИ, В БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ К ПИЩЕ И В СЫРЬЕ ДЛЯ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТОДОМ АТОМНОЙ ЭМИССИ".

Предыдущий фрагмент <<< ...  Оглавление  ... >>> Следующий фрагмент

Полный текст документа

18. Внутренний оперативный контроль

     Внутренний контроль     качества     результатов      определения
микроэлементов (сходимость,  воспроизводимость, точность) осуществляют
с  целью  получения  оперативной  информации  о  качестве  анализов  и
принятия   при   необходимости   оперативных  мер  по  его  повышению.
Оперативный контроль качества осуществляют  путем  проведения  анализа
испытуемых проб и стандартного образца,  химический состав которого не
должен  отличаться  от  состава  испытуемой  пробы  настолько,   чтобы
потребовалось изменить методику проведения анализа.
     Периодичность контроля  воспроизводимости   результатов   анализа
определяется  количеством рабочих измерений за контролируемый период и
определяется планами  контроля.  В  работе  участвуют  два  аналитика.
Образцами  для  контроля  являются  представительные пробы,  каждую из
которых анализируют в  точном  соответствии  с  прописью,  максимально
варьируя   условия   проведения   анализа:  получают  два  результата,
используя разные наборы  мерной  посуды,  разные  партии  реактивов  и
разные экземпляры стандартных образцов для градуировки прибора.
     Результат контроля    признается     удовлетворительным,     если
выполняется условие:

                         _    _                _
                        |X  - X | <= 0,01D x X,
                          1    2

     где:
     _
     X  - результат анализа рабочей пробы, мкг/г;
      1
     _
     X  -  результат  анализа  этой  же  пробы,    полученный   другим
      2
аналитиком с использованием другого прибора,  другой мерной  посуды  и
другой партии реактивов, мкг/г;
     D - допустимые расхождения между результатами анализа одной и той
же пробы, %.
     При превышении норматива оперативного контроля  воспроизводимости
эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам работы
и контроля, и устраняют их.
     Периодичность контроля  воспроизводимости   результатов   анализа
определяется  количеством рабочих измерений за контролируемый период и
определяется планами контроля.  Используют технику метода  стандартных
добавок  или,  при наличии стандартных образцов состава,  выполняют их
анализ.  Рекомендуется использовать стандартные  образцы  человеческих
волос, крови, сыворотки, мочи, тканей и органов животных и растений, а
также аминокислотных и поливитаминных  препаратов  с  микроэлементами,
производимых агентствами по стандартным образцам (NCCRM - Китай,  NIST
-  США,  IRMM  -  Объединенная  Европа,  NIES  -  Япония),   а   также
специализированными фирмами (Bio-Rad, Seronorm, Sigma-Aldrich, Merck и
др.).
     Метод стандартных  добавок.  Отбирают  две пробы и к одной из них
делают  добавку  в  виде  раствора  таким  образом,  чтобы  содержание
определяемого  элемента  увеличилось  по  сравнению с исходным на 50 -
150%.  Каждую пробу  анализируют  в  точном  соответствии  с  прописью
методики  и  получают  результат  анализа  исходной  рабочей пробы X и
рабочей пробы с добавкой X`. Результаты анализа исходной рабочей пробы
X и рабочей пробы с добавкой X` получают в строго одинаковых условиях,
т.е.  их получает один аналитик с использованием одного набора  мерной
посуды, одной партии реактивов и т.д.
     Результаты контроля    признаются    удовлетворительными,    если
выполняется условие:

                           |X` - X - С| < К ,
                                           Д

     где:
     К - норматив оперативного контроля погрешности, мкг/г;
     С - добавка к пробе в виде раствора с концентрацией, мкг/г.
     При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

                            -----------------
                           /     2          2
                   К` =   /ДЕЛЬТА   + ДЕЛЬТА ,
                    Д   \/       X`         X

               2           2
     где ДЕЛЬТА   и  ДЕЛЬТА    -  характеристики   погрешностей    для
               X`          X
исходной пробы и пробы с добавкой, мкг/куб. см.

             ДЕЛЬТА   = 0,165 X` и ДЕЛЬТА  = 0,165 X.
                   X`                    X

     При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают, что:

                         К` = 0,84 x К .
                          Д           Д

     При превышении   норматива   оперативного   контроля  погрешности
эксперимент повторяют.  При повторном превышении указанного  норматива
выясняют   причины,   приводящие  к  неудовлетворительным  результатам
контроля, и их устраняют.
     Метод стандартных     образцов.     Выполняют    анализ    пробы,
приготовленной из стандартного образца,  по методике и сравнивают  его
результаты   с   аттестованным   содержанием   элементов.  Погрешность
аттестации не должна быть большей чем 1/3 погрешности методики.
     Результаты контроля    признаются    удовлетворительными,    если
выполняется условие:

                            -
                           |С - А| < К,

     где:
     -
     С -  найденное  содержание  элемента  в пробе,  приготовленной из
стандартного образца;
      А = ДЕЛЬТА  - аттестованное содержание  элемента   в стандартном
              А
образце.
     При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают, что:

                          К = 0,84 x ДЕЛЬТА.

     При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

                           К = ДЕЛЬТА,

     где ДЕЛЬТА - общая погрешность результата анализа по методике.
     При превышении   норматива   оперативного   контроля  погрешности
эксперимент повторяют.  При повторном превышении указанного  норматива
выясняют   причины,   приводящие  к  неудовлетворительным  результатам
контроля, и их устраняют.

     Оперативный контроль сходимости

     Периодичность контроля     сходимости     результатов     анализа
определяется  количеством рабочих измерений за контролируемый период и
определяется  планами  контроля.  Используют  результаты  параллельных
анализов.
     Норматив оперативного   контроля   сходимости   рассчитывают   по
формуле:

                        с    - с    <= d,
                         max    min

     где:
     с   , с    - наибольшее  и  наименьшее   значения    параллельных
      max   min
определений;
     d - норматив оперативного контроля воспроизводимости,  d  =  2,77
сигма(ДЕЛЬТА),  сигма(ДЕЛЬТА)  - характеристика составляющей случайной
составляющей погрешности.
     При превышении   норматива   оперативного   контроля  погрешности
эксперимент повторяют.  При повторном превышении указанного  норматива
выясняют   причины,   приводящие  к  неудовлетворительным  результатам
контроля, и устраняют их путем корректирующих воздействий.


                                                          Приложение 1

Фрагмент документа "МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В ДИАГНОСТИРУЕМЫХ БИОСУБСТРАТАХ, ПОЛИВИТАМИННЫХ ПРЕПАРАТАХ С МИКРОЭЛЕМЕНТАМИ, В БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ДОБАВКАХ К ПИЩЕ И В СЫРЬЕ ДЛЯ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МЕТОДОМ АТОМНОЙ ЭМИССИ".

Предыдущий фрагмент <<< ...  Оглавление  ... >>> Следующий фрагмент

Полный текст документа