4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ВОДЕ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1090-02. Методика. Министерство здравоохранения РФ. 04.01.02

11.2. Перевод йодида калия в йодат
                     и выделение свободного йода

     Бесцветный остаток растворяют в 1 - 1,5 куб.  см дистиллированной
воды  и  фильтруют  через воронку в коническую колбу емкостью около 25
куб.  см. Объем фильтрата вместе с промывными водами должен составлять
около  4  куб.  см.  К фильтрату добавляют 2 капли раствора метилового
оранжевого,  осторожно титруют 5% раствором серной кислоты и добавляют
еще  2  куб.  см титранта.  Затем порциями по 20 - 25 капель приливают
бромную воду до окрашивания раствора  в  желтый  цвет,  обусловленного
избытком бромной воды,  и ставят на заранее сильно разогретую песочную
баню (примерно  100  град.С).  Для  равномерного  кипения  к  раствору
прибавляют  на  кончике  ножа  щепотку талька.  После того как раствор
закипит,  продолжают  кипячение  ровно  5  минут.  Охлаждают  колбу  с
раствором  под  краном с холодной водой до температуры 25 град.С.  Для
восстановления брома в колбу добавляют 2 - 3 капли муравьиной  кислоты
и осторожно взбалтывают, содержимое испытывают на бром по запаху через
2 минуты. Добавляют каплю раствора метилового красного. Обесцвечивание
индикатора   свидетельствует  о  присутствии  брома,  в  таком  случае
добавляют 1 каплю муравьиной кислоты.  Если бледно-розовое окрашивание
раствора не исчезает, прибавляют несколько крупинок йодистого калия, 2
капли 1%-ного раствора крахмала и  спустя  5  минут  титруют  0,001  Н
раствором тиосульфата до слабо-розового окрашивания.