ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ, СЫРЬЕ, МАТЕРИАЛЫ И ОБОРУДОВАНИЕ, РАБОЧИЙ ИНСТРУМЕНТ. САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКАЯ ЭКСПЕРТИЗА ПРОДУКЦИИ НЕФТЕПЕРЕРАБОТКИ И НЕФТЕХИМИИ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ. Методика. Главный государственный санитарный врач РФ. 06.03.04 МУ 2.2.2.1844-04

Отбор проб и проведение исследований качественного
                     состава выделяющихся веществ

     1  г  образца  помещается в U-образную стеклянную трубку, которая
нагревается  до  заданных  температур  в  течение 5 мин. в термостате.
Далее   отводы   трубки   открываются   и  проводится  отбор  проб  на
концентрационные    трубки,    заполненные    твердым    сорбентом   -
2,6-дифенил-п-дифениленоксидом   (тенаксом   G)   при  соответствующей
температуре  нагрева  со  скоростью  0,1  л/мин.  в течение 1 мин. для
идентификации выделяющихся вредных веществ.
     Идентификацию   органических  вредных  веществ  проводят  методом
хромато-масс-спектрометрии.   Концентрационную   трубку   помещают   в
электропечь,  которую постепенно нагревают до 250 ёС и переводят таким
образом  адсорбированные  вещества  в  узкий  металлический  капилляр,
охлажденный   жидким   азотом   из   сосуда   Дьюара.   По   окончании
термодесорбции  сосуд  Дьюара убирают и быстро нагревают металлический
капилляр,   в  результате  чего  испаренная  проба  поступает  в  виде
компактной  зоны в капиллярную хроматографическую колонку длиной 50 м,
импрегнированную  жидкой  фазой  SE-30.  Хроматографическое разделение
проводят в течение 5 мин. при комнатной температуре, затем температуру
колонки   программируют   со   скоростью   5  град./мин.  до  250  ёС.
Продолжительность   хроматографического  анализа  составляет  40  мин.
Масс-спектры,   по   которым   идентифицируют   химические   вещества,
записывают  при  следующих  условиях: ионизирующее напряжение в момент
записи  -  20 эВ, ионизирующее напряжение в момент съемки спектра - 70
эВ,  ток эмиссии - 50 мкА, ускоряющее напряжение - 3500 В, температура
ионного   источника  -  270  ёС,  температура  сепаратора  -  200  ёС.
Исследования проводят в соответствии с требованиями МУК 4.1.618-96.
     Поскольку  в  образцах  нефтепереработки  и  нефтехимии  возможно
присутствие   металлов,   необходимо   проводить  их  идентификацию  в
аэрозолях,  образующихся  при  нагреве продукции. Для этих целей может
быть    использован    сканирующий   электронный   микроскоп   JS-300,
оборудованный   энергодисперсионным   спектрометром  LINK  ISIS.  Этот
анализирующий   комплекс   позволяет   выявить   и  определить  состав
субмикронных объектов с большой чувствительностью.
     Идентификацию   металлов   также   проводят  атомно-абсорбционным
методом,  который  основан на измерении абсорбции атомами исследуемого
элемента   резонансного  излучения  с  соответствующей  длиной  волны.
Атомизация  осуществляется в пламени. Нижний предел измерения металлов
от  0,05  мкг/куб.  см  до  5  мкг/куб.  см  (исследования  проводят в
соответствии с требованиями МУ 4945-88).