МЕТОДИКА КОМПЛЕКСНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ СЛЮНЫ, ПОТОЖИРОВЫХ ВЫДЕЛЕНИЙ, ВОЛОС И НОГТЕЙ ЧЕЛОВЕКА НА ПРИСУТСТВИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ НАРКОТИЧЕСКИХ СРЕДСТВ (МОРФИНА, ГЕРОИНА И ЕГО МЕТАБОЛИТА 6-МОНОАЦЕТИЛМОРФИНА, КОДЕИНА, МЕТАДОНА, КОКАИНА, ФЕНЦИКЛИДИНА). МЕТОД. Протокол. Постоянный комитет по контролю наркотиков. 15.12.97 8/62-97

1. Исследование слюны и потожировых выделений

     Исследование   остатков   наркотических   средств  в  потожировых
выделениях  и  слюне  проводят  методами  тонкослойной хроматографии и
методом    хромато-масс-спектрометрии    при    использовании   режима
электронного  удара  при 70 эВ с последующим сканированием в диапазоне
от 50 до 550 m/z масс.
     1.1.  Экстракция  потожировых  выделений  с  поверхности  волос и
ногтей
     Представленные  на исследование образцы волос и ногтей настаивают
с  этанолом  (или  метанолом) в течение 4 ч при комнатной температуре.
Затем  спиртовые  вытяжки  фильтруют  и  упаривают  досуха на роторном
испарителе  при 40 ёС. Сухой остаток растворяют в 50 - 200 мкл этанола
(или  метанола). В качестве контроля используют смывы с образцов волос
и ногтей лабораторного персонала, полученные аналогичным способом.
     1.2. Подготовка образцов слюны и потожировых выделений
     Слюну  или  потожировые  выделения,  нанесенные  на  марлевые или
ватные  тампоны,  экстрагируют  методом  мацерации  75 мл этанола (или
метанола) в течение 4 ч. Затем спиртовые вытяжки фильтруют и упаривают
досуха на роторном испарителе при 40 ёС. Сухой остаток растворяют в 50
- 200 мкл этанола (или метанола). В качестве контроля используют смывы
с  рук,  лица  и  шеи  лабораторного персонала, полученные аналогичным
способом.
     1.3.    Предварительное    исследование    методом   тонкослойной
хроматографии
     Для проведения  предварительных исследований этанольные вытяжки в
количестве  5  мкл  наносят   на   хроматографические   пластины   для
высокоэффективной  тонкослойной  хроматографии с Кизельгелем  60 F   ,
                                                                  254
производства  фирмы  "МЕРК"  (Германия),  размером   10   x   10   см.
Одновременно  на  пластины  в  качестве  метчиков  наносят стандартные
растворы  100  мкг/мл  исследуемых  веществ  в   этаноле.   Количество
наносимых метчиков определяется экспертом в каждом конкретном случае в
зависимости от количества исследуемого образца,  обстоятельств дела  и
прочих   причин.   Количество  метчиков  не  может  быть  меньше  двух
наименований. Хроматографирование рекомендуется проводить в системах:
     - метанол-концентрированный аммиак (100:1,5);
     - циклогексан-толуол-диэтиламин (75:15:10).
     После  удаления  растворителя  пластинки просматривают в УФ-свете
при  лямбда  =  254 и лямбда = 366 нм. Обработку пластин рекомендуется
проводить одним из нижеперечисленных реактивов:
     реактив Марки (раствор формальдегида в серной кислоте);
     реактив  Драгендорфа (раствор висмута субнитрата и йодида калия в
разбавленной уксусной кислоте);
     раствор  йодплатината  (раствор  платины хлорида и йодида калия в
разбавленной соляной кислоте).
     При   обнаружении   на   хроматограммах  хроматографических  зон,
совпадающих   по  значению  Rf,  поглощению  в  УФ-свете  и  характеру
окрашивания     после    обработки    предлагаемыми    реактивами    с
хроматографическими   зонами   стандартных   растворов   наркотических
средств,      проводят     подтверждающее     исследование     методом
хромато-масс-спектрометрии.  Появление  на  пластинах  после обработки
приведенными  выше  реактивами  окрашенных  хроматографических зон, не
совпадающих  по  значению  Rf с метчиками, также является причиной для
проведения исследований методом хромато-масс-спектрометрии.
     1.4. Исследование методом хромато-масс-спектрометрии
     Исследование   методом   хромато-масс-спектрометрии  проводят  на
газовом  хроматографе,  оборудованном кварцевой капиллярной колонкой с
неполярной  неподвижной  фазой.  Для обнаружения соединений используют
масс-селективный детектор.
     Для  проведения  работ рекомендуется следующее оборудование фирмы
"Хьюлетт Паккард" (США):
     - газохроматографическая   колонка  НР-1,  НР-5  или  НР-5  MS  с
внутренним диаметром 0,1 или 0,25 мм и длиной 10 - 30 м;
     - газовый хроматограф серии НР5890 или НР6890;
     - масс-селективный детектор НР5970 или его более новые аналоги.
     Расход   газа-носителя   и   температурные   условия  подбираются
индивидуально  в зависимости от применяемой хроматографической системы
на основании параметров удерживания исследуемых веществ.
     Типовые условия проведения исследований:
     1)  хроматограф  НР5890 с колонкой НР-1 внутренним диаметром 0,25
мм и длиной 30 м;
     2) газ-носитель: гелий;
     3) скорость расхода газа-носителя: 1,4 мл/мин.;
     4)   температура   инжектора   и   интерфейса   240   и   280  ёС
соответственно;
     5)  температура  колонки  программируется  от  100  до  270 ёС со
скоростью 20 ёС в мин.;
     6) объем пробы 1 - 3 мкл;
     7) способ введения: без деления потока газа-носителя.
     После  проведения  исследований  масс-спектры,  снятые  с  вершин
хроматографических   пиков,   сравнивают  по  стандартной  методике  с
масс-спектрами   библиотек  "NBS75K"  и  "WILEY",  производства  фирмы
"Хьюлетт Паккард".
     Вещество   считается   идентифицированным   при   совпадении  его
масс-спектра  с  библиотечным  масс-спектром со значением коэффициента
подобия  более  90%  и  совпадении его времени удерживания со временем
удерживания стандарта идентифицированного вещества.