4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ВОДЕ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1090-02. Методика. Министерство здравоохранения РФ. 04.01.02

11.1. Концентрирование пробы и экстракция йодида из воды

     При анализе  1  л пробы определяют содержание йодидов,  начиная с
0,01  мг/куб.  дм.  Пробы   с   более   низким   содержанием   йодидов
предварительно  концентрируют  упариванием.  Для  определения отбирают
такой объем пробы,  чтобы содержание в нем йода было в пределах 0,01 -
1   мг.   В  термостойкий  стакан  помещают  пробу  исследуемой  воды,
прибавляют 10 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и раствор K2CO3 до
ярко-красного  окрашивания,  не  исчезающего  при  помешивании.  Пробу
выпаривают на электрической или газовой плите до объема 300 - 400 куб.
см  (при  объеме  пробы  менее  0,5 куб.  дм выпаривание производить в
фарфоровой чашке N  3  на  водяной  бане).  Затем  пробу  переносят  в
фарфоровую  чашку  N  3,  упаривают  до сухого осадка на водяной бане,
просушивают  в  сушильном  шкафу  и  прокаливают  в  электропечи   при
температуре  до  450  град.С.  Во избежание потери йода нужно следить,
чтобы температура электропечи была не выше  500  град.С.  Прокаливание
продолжают до полного обугливания органического вещества, не добиваясь
его окончательного сгорания (остаток может  быть  серым).  Прокаленный
остаток увлажняют водой,  приготовленной в соответствии с п. 10.1 (3 -
4 капли),  и растирают стеклянной палочкой до однородной  массы.  Если
остаток  жесткий,  прибавляют по каплям K2CO3 и растирают до получения
мягкой массы.  Потом прибавляют 8 - 10 куб. см спирта, приготовленного
в соответствии с п. 10.1, тщательно размешивают и декантируют экстракт
в другую чашку меньшего размера (N 2).  Если остаток  мучнистый  и  не
отстаивается,   прибавляют   концентрированный   раствор   K2СО3   при
помешивании стеклянной палочкой до тех пор,  пока осадок полностью  не
свернется.  Экстрагирование  повторяют  с новой порцией спирта (8 - 10
куб.  см).  После  этого  к   остатку   прибавляют   2   -   3   капли
концентрированного раствора K2CO3, высушивают на водяной бане, потом в
сушильном шкафу и опять прокаливают в электропечи,  увлажняют водой  и
снова  дважды  экстрагируют.  Спиртовые  экстракты  объединяют.  Таким
образом экстрагирование йода из сухого остатка производится в 2 приема
после  прокаливания с предварительным прибавлением K2CO3.  Общий объем
экстракта составляет примерно 40 куб. см.
     Полученный  экстракт выпаривают на водяной бане, прибавив 2 капли
концентрированного  раствора  K2CO3.  После  этого чашку просушивают в
сушильном  шкафу  и  прокаливают  в  электропечи.  Так как в экстракте
минеральных  веществ мало, в этих условиях происходит быстрое и полное
сгорание   всего   органического   вещества.  После  охлаждения  чашки
добавляют  3  -  4  капли  дистиллированной  воды и опять экстрагируют
небольшими порциями спирта (10 куб. см). Экстракт осторожно выпаривают
на  водяной  не  сильно  нагретой бане с таким расчетом, чтобы спирт в
чашке не закипел.
     Внимание:  Сухой  остаток  в  чашке  должен  быть  бесцветным,  в
противном  случае его смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1
-  2  капли  раствора  K2CO3,  сушат  и  прокаливают  снова, но уже не
подвергая экстрагированию спиртом.