4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЙОДА В ВОДЕ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1090-02. Методика. Министерство здравоохранения РФ. 04.01.02

14. Контроль погрешности измерений

     14.1.  Контроль  сходимости.  Выполняют  по п. 12. При превышении
норматива  оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При
повторном   превышении   норматива   выясняют  причины,  приводящие  к
неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
     14.2. Оперативный  контроль  погрешности.  Проводится  при  смене
реактивов.  Образцами  для контроля являются реальные пробы питьевой и
поверхностной воды,  к которым делаются добавки йода в виде растворов.
Отбирают  2  пробы воды и к одной из них делают добавку таким образом,
чтобы содержание определяемого вещества  увеличилось  по  сравнению  с
исходным на 50 - 150%.  Каждую пробу анализируют в точном соответствии
с прописью методики и  получают  результат  анализа  исходной  рабочей
                          1
пробы Сисх. и с добавкой C .
     Результаты анализа  исходной  рабочей пробы Cисх.  и  с  добавкой
 1
C получают  по возможности в одинаковых условиях,  т.е.  их получает 1
аналитик с использованием одного набора мерной  посуды,  одной  партии
реактивов и т.д.
     Результаты    контроля   признаются   удовлетворительными,   если
выполняется условие:

       1
     |C - Cисх. - C| < Kg,

     где:
     C - добавка вещества, мкг/куб. дм;
     Kg - норматив оперативного контроля погрешности, мг/куб. дм.
     При внешнем контроле (Р = 0,95) принимают:

             ---------------------------
            /       2        1    2
     Kg = \/ДЕЛЬТА C + ДЕЛЬТА Cисх.,

                                1
     где ДЕЛЬТА Cисх. и ДЕЛЬТА C - характеристики погрешности
     измерений для исходной пробы и пробы с добавкой соответственно,
     мкг/куб. дм.
     Их вычисляют по формуле:

     ДЕЛЬТА Cисх. = 0,01 х сигмаотн. х Cисх.;

             1                      1
     ДЕЛЬТА C = 0,01 х сигмаотн. х C.

                                       1
     При внутрилабораторном контроле (Р = 0,90) принимают:  K g = 0,84
Kg.
     При   превышении   норматива  оперативного  контроля  погрешности
эксперимент  повторяют.  При повторном превышении указанного норматива
выясняют   причины,   приводящие  к  неудовлетворительным  результатам
контроля, и устраняют их.