Фрагмент документа "4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И СЫРЬЕ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1106-02".
3. Средства измерений, вспомогательные устройства,
реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений,
реактивы, вспомогательные устройства, материалы.
3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
Весы лабораторные равноплечие
2-го класса ВЛР-200-М ГОСТ 24104
Весы лабораторные 4-го класса точности
с наибольшим пределом взвешивания 200 г ГОСТ 24104
Набор гирь Г-2-210 2 класса точности ГОСТ 7328
Сушильный шкаф, обеспечивающий температуру
нагрева (105 +/- 2 и 150 +/- 2) ёС ТУ 50-239-84
Электропечь сопротивления камерная
лабораторная, обеспечивающая поддержание
заданного температурного режима в диапазоне
от 250 до 500 ёС ТУ 16.531.507-74
Баня водяная ТУ 64-1-2850
Электроплитка бытовая ГОСТ 14919
Чашка фарфоровая ГОСТ 9147
Колбы КН-1-50 ТС ГОСТ 25336
Воронки лабораторные стеклянные
диаметром 75 мм ГОСТ 25336
Палочки стеклянные оплавленные ГОСТ 25330
Фарфоровый пестик
Фильтры беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-86
Колбы мерные 1-100-2; 1-1000-2 ГОСТ 1770
Пипетки мерные 2-2-5; 2-2-10 ГОСТ 29169
Пипетки мерные 2-2-1 ГОСТ 29227
Микробюретка 2-2-2 ГОСТ 20292
Цилиндр 3-50 ГОСТ 1770
Мензурка 250 ГОСТ 1770
Шарики стеклянные
3.2. Реактивы
Вода дистиллированная ГОСТ 6709
Вода бидистиллированная
Калий углекислый, х.ч. ГОСТ 4221
Калий йодистый, х.ч. ГОСТ 4232
Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 5962
Натрий серноватисто-кислый 5-водный или ГОСТ 27068
фиксанал ТУ 6-09-2540-87
Бром, х.ч. ГОСТ 4109
Кислота серная, х.ч. ГОСТ 4204
Крахмал растворимый ГОСТ 10163
Фенол ТУ 6-09-5303-86
Натрий углекислый, х.ч. ГОСТ 83
Изобутанол ТУ 6-09-1708-77
3.3. Приготовление растворов для анализа
При приготовлении растворов и проведении анализа на всех этапах
используют бидистиллированную воду.
3.3.1. Натрий серноватисто-кислый, раствор молярной концентрации
С (Na2S2O3 x 5H2О) = 0,1 моль/куб. дм.
Способ 1. Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см и
доводят до метки водой.
Способ 2. Навеску массой 25,0 г 5-водного серноватисто-кислого
натрия растворяют в 400 куб. см воды, прибавляют 10 куб. см
изобутилового спирта или 0,2 г карбоната натрия, тщательно
перемешивают, доводят водой объем до 1 куб. дм. Раствор годен к
применению через 10 - 14 суток. Раствор хранят в склянке из темного
стекла.
Коэффициент поправки определяют по ГОСТ 25794.2 (п. 2.11.3).
3.3.2. Натрий серноватисто-кислый, раствор молярной концентрации
С (Na2S2O3 x 5H2O) = 0,001 моль/куб. дм.
В мерную колбу вместимостью 100 куб. см помещают 1 куб. см
раствора по п. 3.3.1 и доводят до метки бидистиллированной водой.
Раствор применяют свежеприготовленным.
3.3.3. Калий углекислый (поташ).
Очистка поташа от йода проводится следующим образом.
В делительную воронку на 2 куб. дм помещают 1 кг поташа,
добавляют 810 куб. см бидистиллированной воды и 100 куб. см этилового
спирта, встряхивают 30 мин. Экстракцию спиртом проводят до тех пор,
пока слой растворителя не станет бесцветным. Затем водную фракцию
переносят в большую фарфоровую чашку и высушивают в сушильном шкафу
при температуре 150 - 200 град.С. Высушенную массу помещают в
муфельную печь на 15 - 20 мин. при температуре 400 - 450 град.С,
охлаждают и растирают фарфоровым пестиком. Полученный поташ хранят в
склянке с притертой пробкой.
3.3.4. Бромная вода.
Небольшое количество химически чистого жидкого брома несколько
раз промывают бидистиллированной водой в делительной воронке под тягой
и переносят в склянку с притертой пробкой, заполненную до половины
бидистиллированной водой. На дне склянки должен оставаться
нерастворенный жидкий бром. Верхний слой - раствор воды, насыщенной
бромом. При работе с бромом необходимо соблюдать особую осторожность.
Работать только под вытяжным шкафом.
3.3.5. Раствор крахмала 0,5%-ный, свежеприготовленный.
0,5 г крахмала размешивают с 10 куб. см холодной воды. Полученную
смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании в 90 куб.
см кипящей воды и кипятят 2 мин. Раствор охлаждают.
3.3.6. Раствор фенола 3%-ный.
Растворяют 3 г свежеперегнанного фенола в 97 куб. см
бидистиллированной воды.
3.3.7. Калий йодистый перекристаллизованный.
Йодистый калий перекристаллизовывают из водного раствора. Выход
соли увеличивается, если к охлажденному раствору с кристаллами
йодистого калия добавить очищенный этиловый спирт. Выпавшую соль
отфильтровывают из раствора, промывают небольшим количеством
очищенного этилового спирта, просушивают между листами фильтровальной
бумаги, а затем - на воздухе в затемненном месте. Хранят в склянке из
темного стекла.
3.3.8. Основной раствор йодида калия.
Кристаллический йодистый калий высушивают до постоянной массы в
эксикаторе.
В мерную колбу на 100 куб. см помещают 130,8 мг йодида калия,
доводят водой до метки и перемешивают (1 куб. см раствора содержит 1
мг йода).
3.3.9. Рабочий раствор йодида калия.
Переносят 1 куб. см основного раствора йодида калия в мерную
колбу вместимостью 100 куб. см, доводят водой до метки и перемешивают
(1 куб. см раствора содержит 10 мкг йода).
3.3.10. Бидистиллированная вода.
Получают двукратной перегонкой дистиллированной воды с
перманганатом калия и несколькими каплями серной кислоты.
|
Фрагмент документа "4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И СЫРЬЕ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1106-02".