Фрагмент документа "4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И СЫРЬЕ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1106-02".
8. Подготовка к выполнению измерений
При подготовке выполнения измерений должны быть проведены
следующие работы.
8.1. Отбор проб
Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с
нормативной документацией на продукт или пищевое сырье. Испытания
йодированных хлебобулочных изделий необходимо начать в день доставки
пробы. Подготовленные пробы переносят в сухую банку из темного стекла
с крышкой.
8.2. Проведение анализа
8.2.1. Минерализация проб
Для каждой пробы выполняют 2 параллельных определения.
В фарфоровую чашку берут навеску продукта из подготовленной к
испытаниям пробы. Значения массы навески указаны в табл. 2.
Таблица 2
----------------------------------------------------------------------
|Наименование сырья и продукции |Масса навески, г |
|-------------------------------------------------|------------------|
|Хлебобулочные изделия йодированные | 20 |
|-------------------------------------------------|------------------|
|Продукты животного и растительного происхождения | |
|(естественное содержание) | 50 |
----------------------------------------------------------------------
В навеску продукта добавляют калий углекислый (по п. 3.3.3) в
количестве 20% от веса анализируемой пробы. Смесь смачивают водой,
тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подсушивают в сушильном
шкафу при температуре 105 - 110 ёС и подвергают осторожному озолению
на электрической плите. После прекращения выделения дыма чашку
помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около
250 ёС. Минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно (на 50ё
через каждые 30 мин.) повышая температуру до 500 ёС. Продолжают
минерализацию при этой температуре до получения серой золы.
Для ускорения процесса минерализации чашку с золой вынимают из
электропечи через 10 - 15 ч озоления, охлаждают до комнатной
температуры, тщательно растирают фарфоровым пестиком и смачивают
содержимое по каплям минимальным количеством воды. Выпаривают воду до
влажных солей на электроплитке со слабым нагревом, с последующей
выдержкой в сушильном шкафу при температуре 150 ёС. Чашку с навеской
снова помещают в электропечь. Указанный цикл повторяют несколько раз.
Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого или слегка
окрашенного цвета без обугленных частиц, что указывает на полное
удаление органических веществ.
В охлажденную чашку с золой приливают 30 куб. см горячей воды,
тщательно растирают пестиком, раствор отфильтровывают. Чашку и остаток
на фильтре промывают 3 - 4 раза бидистиллированной водой по 10 - 15
куб. см. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха в фарфоровой
чашке. Чашку с остатком просушивают в сушильном шкафу при 105 - 110
ёС, постепенно повышая температуру до 150 ёС. Зола должна быть белого
цвета.
Одновременно проводят минерализацию добавляемых к навеске
реактивов для контроля их чистоты.
8.2.2. Экстракция йодида из золы
Сухую поташную массу, содержащую весь йод, смачивают небольшим
количеством теплой воды и тщательно растирают в фарфоровой чашке
пестиком до получения однородной вязкой массы.
В полученную массу вносят 10 куб. см 96%-ного этилового спирта,
растирают 5 мин. Прозрачный спиртовой экстракт осторожно сливают в
другую чашку. Экстракцию повторяют 6 раз. Общий объем всех спиртовых
экстрактов - 60 куб. см. Чашку с экстрактами ставят на слабо кипящую
водяную баню, нагреваемую на закрытой электрической плитке. Спирт
должен медленно выпариваться досуха, при этом не следует допускать его
кипения.
На дне чашки после этого остается едва заметный белый налет,
содержащий весь йодид. Если в раствор спирта перешло много калия
углекислого, что заметно по остатку, то следует еще раз
проэкстрагировать этот остаток спиртом.
8.2.3. Операция перевода йодида калия в йодат и выделения
свободного йода
Тонкий налет солей в чашке смывают 10 куб. см воды, используя
глазную стеклянную палочку, в коническую колбочку бесцветного стекла
вместимостью 50 куб. см. Раствор подкисляют 3 каплями
концентрированной серной кислоты, к подкисленному раствору добавляют
0,3 куб. см свежеприготовленной насыщенной бромной воды и стеклянные
шарики. Колбочку устанавливают на хорошо нагретую электроплитку или
песчаную баню. Раствор, который должен быстро закипеть, оставляют
кипеть 1 мин. Под действием брома йодид калия окисляется в йодат.
Избыток брома при нагревании колбы испаряется, жидкость
обесцвечивается. Колбу снимают, стенки ее осторожно обмывают
содержимым и охлаждают в проточной холодной воде. Для удаления следов
брома к раствору прибавляют 10 капель 3%-ного раствора фенола. Затем
вносят несколько кристалликов йодистого калия, при этом в кислой среде
йодат и йодид калия реагируют с выделением свободного йода.
8.2.4. Выполнение измерений
Выделившийся йод оттитровывают из микробюретки 0,001 моль/куб. дм
раствором натрия серноватисто-кислого в присутствии 3 капель
свежеприготовленного 0,5%-ного раствора крахмала.
При выполнении измерений массовой доли йода в йодированных
продуктах, когда исследуемый раствор приобретает ярко-желтую окраску,
выделившийся йод титруют 0,001 моль/куб. дм раствором натрия
серноватисто-кислого в начале без крахмала до светло-желтого цвета,
затем добавляют 3 капли 0,5%-ного раствора крахмала и продолжают
титровать до обесцвечивания раствора.
Холостую пробу, полученную вместе с минерализатами проб, проводят
через все стадии анализа.
|
Фрагмент документа "4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЙОДА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И СЫРЬЕ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.1106-02".